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2022年度水杨酸水溶性基质软膏外观

时间:2022-07-15 10:40:05 公文范文 来源:网友投稿

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2022年度水杨酸水溶性基质软膏外观

水杨酸水溶性基质软膏外观6篇

第1篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

中文名:3-硝基水杨酸

中文别名:3-硝基-2-羟基苯甲酸

英文名称:Benzoic acid, 2-hydroxy-3-nitro-

英文别名:Salicylicacid, 3-nitro- (7CI,8CI);2-Hydroxy-3-nitrobenzoic acid;3-Nitrosalicylic acid;NSC 182;

CAS No.:85-38-1

分 子 式:C7H5NO5

分 子 量:183.12

熔 点:142-147℃

沸 点:315.6°C at 760 mmHg

闪 光 点:143.5°CInchi:InChI=1/C7H5NO5/c9-6-4(7(10)11)2-1-3-5(6)8(12)13/h1-3,9H,(H,10,11)

密 度:1.631 g/cm3

外 观:黄色结晶粉末

危险类别码:R36/37/38

安全说明:S26;S36

3-硝基水杨酸描述

01VNMFCD00024240VO530000022131321、 疏水参数计算参考值(XlogP):1.42、 氢键供体数量:23、 氢键受体数量:54、 可旋转化学键数量:15、 互变异构体数量:56、 拓扑分子极性表面积(TPSA):101

3-硝基水杨酸计算化学数据

分子量:183.1183 [g/mol]

分子式:C7H5NO5

疏水参数计算参考值(XlogP):1.4

氢键供体数量:2

氢键受体数量:5

可旋转化学键数量:1

互变异构体数量:5

准确质量:183.016772

同位素质量:183.016772

拓扑分子极性表面积(TPSA):103

重原子数量:13

形式电荷:0

复杂度:223

同位素原子数量:0

确定原子立构中心数量:0

不确定原子立构中心数量:0

确定化学键立构中心数量:0

不确定化学键立构中心数量:0

共价键单元数量:1

功能3d受体数量:4

功能3 d供体数量:1

功能3d阴离子数量:2

功能3 d环数量:1

有效转子数量:2

构象异构体抽样RMSD:0.6

CID构象异构体数量:1

第2篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

水溶性基质由天然或合成的水溶性高分子物质组成。该类基质释药较快,无油腻性和刺激性,能吸收组织渗出液,可用于糜烂创面和腔道粘膜,但润滑作用较差,易失水干涸,故须加保湿剂与防腐剂。

1)纤维素衍生物:常用甲基纤维素、羧甲基纤维素钠等。甲基纤维素能与冷水形成复合物而胶溶。羧甲基纤维素钠在冷、热水中均溶解,浓度较高时呈凝胶状。

2)聚乙二醇:本品与苯甲酸、鞣酸、苯酚等混合可使基质过度软化,可降低勘类防腐剂的防腐能力,长期使用可致皮肤干燥。

3)卡波姆:尤适于脂溢性皮炎的治疗。同时也是液体药剂良好的助悬剂、增稠剂和辅助乳化剂,还可用作粘合剂、包衣材料和缓释控释材料。

4)其他:主要有海藻酸钠、甘油明胶、皂土等。

第3篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

不同基质水杨酸软膏药物释放性能测定结果

扩散色区长度mm

1h

2h

3h

6h

9h

24h

油脂性

1

1

2

2

6

17

o/w性

5

7

8

13

17

29

w/o性

3

4

5

7

10

22

水溶性

7

8

8

14

18

38

第4篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

《有机化学》课程实验报告

姓名 学号 成绩

日期 同组姓名 指导教师

实验名称:
乙酰水杨酸的制备

一、实验目的:

1、了解乙酰化反应。

2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。

二、仪器与药品

仪器:

干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、

2mL吸量管

药品:

水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液

三、实验原理及主要反应方程式

乙酰水杨酸又称阿司匹林,具有解热镇痛和抗风湿等作用,是一种常用药,可由水杨酸和酰化剂(乙酸酐或乙酰氯)发生酰化反应而得。为加快反应,常用浓硫酸或磷酸作催化剂。

粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料,需要用乙醇-水混合溶剂进行重结晶,使之纯化。乙酰水杨酸的纯品为白色结晶,熔点为136~138℃,无臭,略带酸味,难溶于水,易溶于乙醇、醚和氯仿。

四、实验步骤

实验步骤

实验现象

现象分析

合成

(1)在干燥的大试管中,加入0.7g水杨酸(5.07mmol)和1.5ml乙酸酐(15.9mmol),再滴加2滴浓硫酸,摇匀,置于80~90℃水浴上加热,边加热边振摇,20分钟后停止加热将反应物趁热倒入装有5mL冷水的小烧杯中,并另取3mL水洗涤大使管,洗涤液倒入小烧杯中,剧烈搅拌。

(2)将小烧杯放入冰水中冷却,加速结晶的析出。若不出现结晶,可用玻璃摩擦烧杯内壁,促使结晶形成。待结晶完全析出后(约10-15分钟),水泵减压抽滤,得乙酰水杨酸粗样品。

精制

将乙酰水杨酸粗品放入一干净的小烧杯中,加入2mL95%乙醇及5mL水。若此时溶液浑浊,则加热使其溶解,必要时过滤。静置,冷却。待结晶完全析出后,进行水泵减压过滤,用少量蒸馏水洗涤结晶1-2次,抽干,将结晶全部转移至表面皿上,沸水浴上干燥,用称量纸包好,称其重量,计算产率。产品供测熔点和薄层色谱用。

检验

(1)在装有少量水杨酸晶体的小试管中,加入10滴95%乙醇,再加入1%三氯化铁溶液1-2滴,观察颜色变化。

检验

(2)取绿豆大小精制后的乙酰水杨酸放入小试管中,加入10滴95%乙醇,再加入1%三氯化铁溶液1-2滴,观察颜色变化。

实验注意事项:

1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高,否则会有副反应,如生成水杨酰水杨酸。

2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。

五、数据与结果(记录实验过程中测得数据及误差分析)

六、问题讨论与总结

1、两次用三氯化铁溶液检验,其结果说明了什么?

2、反应中何物过量?如何计算产率(乙酰水杨酸相对分子质量180.16)?

第5篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

HPLC法测定乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量

谭秀敏;李杰滨

【期刊名称】《黑龙江医药科学》

【年(卷),期】2001(024)006

【摘要】@@ 乙酰水杨酸片中含有一些游离水杨酸,对含量测定有一定影响,药典中用对照法检查不超限即可,而本法测定准确,效果较好.

【总页数】1页(32)

【关键词】高效液相色谱法;乙酰水杨酸;水杨酸

【作者】谭秀敏;李杰滨

【作者单位】佳木斯市药品检验所;佳木斯市药品检验所

【正文语种】中文

【中图分类】R927.2;O657.7

【相关文献】

1.高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸含量 [J], 李锐; 赵琪钟

2.高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量 [J], 王卫; 孙悦

3.HPLC法测定菊蓝抗流感片中乙酰水杨酸和游离水杨酸的含量 [J], 袁晓芳; 张同波; 郝立芳

4.HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中水杨酸的含量 [J], 钱忠义; 葛薇薇

5.HPLC法测定5-氯水杨酸中游离水杨酸含量 [J], 叶海燕; 杨江丰

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第6篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观


实验名称:乙酰水杨酸的制备
教学目的

1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
主反应HOCOOHOH+(CH3CO2OH2SO4*H2SO4OCOCOOHOCOCH3OCO+CH3COOH副反应nCOOHOOCO*m+(n-1H2O在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐,而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液,利用这种性质上的差异,可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸,这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物,而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化,不与三氯化铁显色,因此,产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验基本操作:

在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热5-10min,控制水浴温度在85-90℃。取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中,在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤,副产物聚合物被滤出,用5-10ml水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有4-5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却,使沉淀完全。减压过滤,用冷水洗涤2次,抽干水分。将晶体置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水杨酸产品。称重,约1.5g,测熔点133-135℃。
取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中,加入1-2滴1%的三氯化铁溶液,观察有无颜色反应。
为了得到更纯的产品,可将上述晶体的一半溶于少量(2-3ml)乙酸乙酯中,溶解时应在水浴上小心加热,如有不溶物出现,可用预热过的小漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,即可析出晶体。如不析出晶体,可在水浴上稍加热浓缩,然后将溶液置于冰水中冷却,并用玻璃棒磨擦瓶壁,结晶后,抽滤析出的晶体,干燥后再测熔点,应为135-136℃。

四:实验装置图
1 / 4

布氏漏斗表面皿抽滤瓶烧杯抽滤装置反应装置五、实验关键及注意事项
干燥装置
1、 要按照书上的顺序加样。否则,如果先加水杨酸和浓硫酸,水杨酸就会被氧化。
2、
本实验的几次结晶都比较困难,要有耐心。在冰水冷却下,用玻棒充分磨擦器皿壁,才能结晶出来。
3、 由于产品微溶于水,所以水洗时,要用少量冷水洗涤,用水不能太多。
4、 第一次的粗产品不用干燥,即可进行下步纯化,第二步的产品可用蒸汽浴干燥。

5、 在最后重结晶操作中,可用微型玻璃漏斗过滤,以避免用大漏斗粘附的损失。

6、 最后的重结晶出可用乙醇溶解,并加水析晶。方法是:
将晶体放入磨口锥形瓶中,加入10mL 95%乙醇及1~2颗沸石,接上球形冷凝管,在水浴中加热溶解后,移去火源,取下锥形瓶,滴入冷蒸馏水至沉淀析出,再加入2ml冷蒸馏水,析出完全后,抽滤,以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次,抽干,取出晶体,用滤纸压干,再蒸汽浴干燥,称重。
六、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
药品名称
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 浓硫酸 浓盐酸 乙酸乙酯
分子量
(mol wt 138.12 102.09 180.16 98 36.46 88.12
熔点 (℃ 159 -73 135-138 -83.6
沸点 (℃ 211/2.66kpa
139 77.1
比重 20(d4 1.443 1.082 1.350 1.84 1.187 0.9005
水溶解度 (g/100ml 微溶于冷水 易溶于热水 在水中逐渐分解 微溶于水 易溶于水 易溶于水 微溶于水
七、产品性状、外观
乙酰水杨酸为白色针状晶体
2 / 4

八、产率计算:
产率:实际产量 / 理论产量×100﹪ 理论产量:约2.52g
九、提问纲要
1、本实验为什么不能在回流下长时间反应? 2、反应后加水的目的是什么?
3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质?
4、当结晶困难时,可用玻璃棒在器皿壁上充分磨擦,即可析出晶体。试述其原理?除此之外,还有什么方法可以让其快速结晶?
十、主要试剂用量、规格
水杨酸
乙酸酐
饱和碳酸氢钠水溶液 25ml
1﹪三氯化铁溶液 1-2滴
浓硫酸
浓盐酸
乙酸乙酯
2 g 5.4 g 5滴 3-4ml 2-3ml
十一、时间分配及控制
计划安排 4h
十二、板书设计
包括:
1、实验目的
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
2、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
主反应HOCOOHOH+(CH3CO2OH2SO4*H2SO4OCOCOOHOCOCH3OCO+CH3COOH副反应
nCOOHOOCO*m+(n-1H2O3 / 4


3.实验操作流程图
2g水杨酸5ml乙酐5d浓硫酸加样品充分摇匀水浴加热反应10min.加冷水冷却结晶抽滤水洗抽干蒸汽浴干燥碱溶解抽滤酸化冷却结晶抽滤水洗抽干称重测熔点FeCl3溶液检验乙酸乙酯重结晶抽滤干燥得纯产品测熔点称重,计算产率
4.实验注意事项
1、 要按照书上的顺序加样。否则,如果先加水杨酸和浓硫酸,水杨酸就会被氧化。
2、
本实验的几次结晶都比较困难,要有耐心。在冰水冷却下,用玻棒充分磨擦器皿壁,才能结晶出来。
3、 由于产品微溶于水,所以水洗时,要用少量冷水洗涤,用水不能太多。
4、第一次的粗产品不用干燥,即可进行下步纯化,第二步的产品可用蒸汽浴干燥。

5、在最后重结晶操作中,可用微型玻璃漏斗过滤,以避免用大漏斗粘附的损失。
6、最后的重结晶出可用乙醇溶解,并加水析晶。
5.实验原始记录 时间

操作

现象




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